[文章導(dǎo)讀] 基于MEMS的微鑷(FemtoTools FT-G系列)用于樣品處理。微鑷可以抓住最大30微米的顆粒(FT-G32)或最大100微米(FT-G102)。兩種型號的微鑷都配有夾持力傳感器。
使用同步輻射的粉末X射線衍射測量提供了關(guān)于材料的晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的豐富信息。獲得的衍射圖案的Rietveld分析是確定樣品的晶格結(jié)構(gòu)的常用方法。然而,在某些情況下,Rietveld分析并不能很好地收斂;例如,如果所研究的體積中包含的顆粒數(shù)量不足,Debye-Scherrer環(huán)變得不連續(xù)并且像斑點狀。當(dāng)樣品材料具有優(yōu)選的取向時,就難以獲得良好會聚的結(jié)構(gòu),具有強磁各向異性的粉末狀鐵磁樣品就是一個例子。為了推斷這些材料的晶格結(jié)構(gòu),需要進(jìn)行單晶X射線衍射測量。當(dāng)粒徑為100μm或更大時,可以使用微處理工具手動分離并制備單個樣品樣品,同時用立體顯微鏡觀察它們。然而,對于較小的顆粒,手動直接操作不再適用,而是需要顯微操作以及電子設(shè)備的幫助。近來微米級制造和運動技術(shù)的商業(yè)應(yīng)用已經(jīng)廣泛推廣,微機電系統(tǒng)(MEMS)可用于樣品處理,壓電馬達(dá)驅(qū)動的平臺也可用于工具和/或樣品的精確移動。
基于MEMS的微鑷(FemtoTools FT-G系列)用于樣品處理。微鑷可以抓住最大30微米的顆粒(FT-G32)或最大100微米(FT-G102)。兩種型號的微鑷都配有夾持力傳感器。微鑷安裝在由Newport Agilis壓電馬達(dá)驅(qū)動的線性平臺組成的XYZ平臺上。它們可以在很寬的速度范圍內(nèi)驅(qū)動,最高可達(dá)0.5 mm / s,也可以亞微米級的增量運動。該操作程序基于NI LabVIEW,通過USB連接控制微鑷和XYZ平臺驅(qū)動和力傳感器的模擬輸入/輸出。使用商用游戲手柄可以直觀地控制微鑷和平臺的所有運動。使用立體顯微鏡(Leica M205 C)監(jiān)測微鑷的運動,放大倍數(shù)高達(dá)320倍。還可以通過千兆以太網(wǎng)連接到PC的CCD相機監(jiān)視顯微鏡圖像。
為了從粉末狀樣品中拾取單個顆粒,應(yīng)首先將粉末分散在顯微鏡載玻片上,加入有機溶劑稀疏分散致密粉末。接下來,通過移動XYZ平臺,小心地將夾具滑動到物體顆粒上。通過目鏡進(jìn)行立體觀察,精確控制夾具。在抓住顆粒之后,使用力反饋控制可以獲得恒力夾緊模式。這有助于保持柔軟或易碎的材料,例如生物細(xì)胞。最后,顆粒可以安裝在聚合物MicroMounts上或安裝在玻璃針尖上,用于X射線衍射測量。
使用上述系統(tǒng)對Sm-Fe-N稀土永磁體粉末樣品的單粒子X射線衍射測量。由于樣品具有很強的單軸磁各向異性,該樣品的粉末X射線衍射測量的2-θ衍射圖的Rietveld分析不能很好地收斂,可能是由于顆粒之間的靜磁相互作用引起的優(yōu)選取向。
使用真空油脂作為溶劑稀疏地分散彼此粘附的顆粒,使用FT-G102夾具成功拾取樣品后,將其粘在玻璃針上。 X射線衍射測量成像板上的衍射圖案揭示了測量顆粒的晶體學(xué)均勻性。
重復(fù)拾取和測量試驗后,使用旋轉(zhuǎn)樣品的連續(xù)測量結(jié)果,在分析中對所有觀察到的斑點進(jìn)行索引。從而得出該材料的單晶X射線衍射結(jié)果。上述方法使我們能夠比使用粉末衍射法更精確地分析晶體結(jié)構(gòu)。