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核磁共振波譜儀技術(shù)定量分析原理

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瀏覽:- 發(fā)布日期:2017-11-13 13:22:21【

[文章導(dǎo)讀] 化學(xué)位移和偶合常數(shù)是結(jié)構(gòu)測定的重要參數(shù),核磁共振波譜儀共振峰面積或峰高是定量分析的依據(jù),共振峰面積或峰高直接與被測組分的含量成正比。一般只對化合物中指定基團上質(zhì)子引起的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)物中某一指定基團上質(zhì)子引起的峰面積或峰高進(jìn)行比較,即可求出化合物的絕對含量。

化學(xué)位移和偶合常數(shù)是結(jié)構(gòu)測定的重要參數(shù),核磁共振波譜儀共振峰面積或峰高是定量分析的依據(jù),共振峰面積或峰高直接與被測組分的含量成正比。一般只對化合物中指定基團上質(zhì)子引起的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)物中某一指定基團上質(zhì)子引起的峰面積或峰高進(jìn)行比較,即可求出化合物的絕對含量。核磁共振波譜儀實驗中,在樣品中精確加入一定量內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。被測物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωu%)用下式計算:

圖片1

ma為內(nèi)標(biāo)精密稱重質(zhì)量(mg),mu為試樣精密稱重質(zhì)量(mg),Aa為內(nèi)標(biāo)中選定測定峰的峰面積平均值,Au為試樣中選定測定峰的峰面積平均值,Ea為內(nèi)標(biāo)的質(zhì)子當(dāng)量,為內(nèi)標(biāo)的相對分子質(zhì)量/內(nèi)標(biāo)測定峰相應(yīng)基團中的質(zhì)子數(shù),Eu為試樣的質(zhì)子當(dāng)量,為試樣的相對分子質(zhì)量/樣品測定峰相應(yīng)基團中的質(zhì)子數(shù)。


核磁共振波譜儀

(核磁共振波譜儀)

內(nèi)標(biāo)物應(yīng)能夠產(chǎn)生單一易見的共振峰,并且與樣品中任何組分不發(fā)生相互作用。核磁共振波譜儀文獻(xiàn)報道用到的內(nèi)標(biāo)物有苯、苯甲酸芐酯、馬來酸、N,N-2甲基甲酰胺、過氧化苯甲酰、非那西汀、2,4-二硝基甲苯、三氟乙酸鈉等。


核磁共振波譜儀

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